***2
فصل اول
بررسی مقدماتی
***3
بررسِِی مقدماتی
نمونه‌ای که به عنوان مجهول در اختیار شما قرار می گیرد باید از جهات زیر مورد بررسی قرار گیرد.
• حالت فیزیکی (جامد یا مایع)
• رنگ
• بو
• سوختن
حدود 1/0 گرم از نمونه را در یک کروزه چینی و شعله را به لبه کروزه نزدیک کنید و قابلیت اشتغال جسم (در شعله کم) ملاحظه کنید. سپس شعله را به مقدار بیشتر به آن نزدیک کنید سپس از مشاهدات موارد زیر را نتیجه گیری نمایید.
• اشتغال پذیری و نوع سوختن (قابلیت انفجار). شعله زرد یا دوده یی نشانه آروماتیک یا آلیفاتیک اشباع نشده است. -شعله زرد و فاقد دوده مربوط به هیدروکربن آلیفاتیک است. شعله بی رنگ یا آبی دلیل بر وجود اکسیژن است. وجود اکسیژن زیاد در ترکیب، شعله را کم یا مانع اشتعال می شود.
• بوی گاز و بخارات متصاعد شده. شعله زرد همراه بوی دی اکسید گوگرد نشانه وجود گوگرد در جسم است.
• در صورتیکه ترکیب جامد است وضعیت ذوب وتغییر حالت آن
• باقیمانده سوختن
***3
چنانچه پس از سوختن ترکیب، باقیمانده یی در کروزه موجود باشد، بگذارید به دمای عادی برسد و بعد یک قطره اب مقطر به آن بیافزایید و با کاغذ تورنسل PH (اسید، بازی) آنرا امتحان نمایید، قلیایی بودن محلول، دلیل بر وجود نمک سدیم یا فلز دیگر است. سپس یک قطره کلریدریک اسید رقیق به آن اضافه کنید، گازی متصاعد می شود؟
چنانچه سیم پلاتینی در آزمایشگاه موجود بود، آنرا به محتویات کروزه آغشته نمایید و در شعله بگیرید، چنانچه ترکیب دارای فلز باشد رنگ شعله بر حسب نوع فلز تغییر می کند.
بایل اشتاین – انتهای یک سیم را به صورت دایره کوچکی درآورید و روی شعله حرارت دهید تا شعله فقط رنگ خود را داشته باشد و هیچ رنگی ظاهر نشود. سپس سیم را بگذارید به دمای عادی برسد. سپس آنرا با نمونه آغشته کرده روی شعله حرارت دهید. رنگ سبز دلیل بر حضور هالوژن در ترکیب است. این ازمایش با جواب مثبت ازمایش نقره نیترات تأیید می شود.
***4
تعیین ثابت های فیزیکی
تعیین دمای ذوب (MP)
در مورد نمونه های جامد دمای ذوب باید تعیین شود. در آزمایشگاه آلی (1) با چگونگی انجام این آزمایش آشنا شدید. به منظور یادآوری، تصاویر مربوط به این آزمایش در زیر آورده شده است.
چنانچه در آزمایشگاه دستگاه موجود باشد معمولاً ساده تر و دقیق تر انجام می شود (برای یادآوری، به تصویر نوعی دستگاه توجه نمایید).
متذکر می گردد چنانچه دماهی اندازه گیری شده با اعداد موجود در جداول تفاوت داشت (بیش از 3-2 درجه)، در اینصورت ترمومتر باید تصحیح شود. (آزمایشگاه آلی (1))
***7
دمای جوش (BP)
برای اندازه گیری دمای جوش نیز دور روش مرسوم است که در آزمایشگاه آلی (1) آنها را بکار برده اید به تصاویری ازمراحل این دو روش که برای یادآوری در اینجا آورده شده است توجه نمایید.
الف- روش میکرو: در این روش 3-2 قطره از مایع لازم است.
ب- روش تقطیر: که مقدار زیادی از نمونه را باید در یک بالن ریخت و دمای جوش را در حال تقطیر شدن مایع اندازه گیری می شود.
***8
3- تعیین جرم ملکولی به روش (Rast)
چنانچه تهیه مشتق برای یک نمونه با اشکال مواجه شد، برای تعیین جرم ملکولی از طریق کاهش نقطه ذوب d- کامفر می توان استفاده کرد.
یک لوله آزمایش تمیز و خشک و کوچک به ابعاد (mm 50 * 8) را بطور دقیق وزن نمایید. و بعد 50 میلی گرم از نمونه را در لوله آزمایش بریزید و دوباره لوله آزمایش با نمونه را دقیقاً توزین نمایید. سپس 5/1 گرم کامفر را در لوله ریخته و مجدداً لوله آزمایش را وزن کنید. بعد لوله آزمایش را به سرعت روی شعله ملایم حرارت دهید تا ذوب شود و یک مایع زلال بدست آید (نباید به مدت طولانی حرارت داد). بگذارید لوله آزمایش به دمای عادی برسد و سپس محتویات لوله را روی یک شیشه ساعت تمیز بریزید. سپس آنرا به صورت پودر در آورده و با استفاده از یک لوله موئین نقطه ذوب را بدست آورید. ارتفاع پودر در لوله موئین نباید بیش از یک میلی متر باشد. و دماسنج باید تا ْ180 را نشان دهد و تقسیم بندی آن تا 1/0 درجه باشد. نقطه ذوب کامفر را هم جداگانه بدست آورید. تفاوت دو دمای ذوب، مقدار کاهش نقطه کامفر بوسیله ترکیب به کار رفته است.
***9
. اکنون جرم ملکولی ترکیب را از رابطه زیر بدست می آورید.
1000 × w × 7/39M=
Δ × W
وزن ترکیب w=
وزن کامفر W=
کاهش نقطه ذوب Δ=
گاهی اوقات ممکن است به دلیل تجمع ملکول های نمونه حل شده و یا تجزیه شدن آنها در دمای محلول کامفر ْ (76+140)، جرم ملکولی صحیح حاصل نشود. در چنین مواردی از حلال های دیگر که کاهش نقطه انجماد مولی آنها قابل ملاحظه است می توان استفاده کرد. در جدول زیر مجموعه یی از آنها گرد آوری شده است.