پاورپوینت آزمایشگاه مبانی بیوشیمی

***2

بررسی دو موضوع سنتز نانو ذرات دی اکسید تیتانیوم ترکیب شده با پلاتین سریا به روش میکروامولسیون و نحوه عملکرد آنها در سنسور اکسیژن

و

افزایش مقاومت به خوردگی فولادزنگ نزن به وسیله اعمال پوشش نانوذرات دی اکسید تیتانیوم با روش سل-ژل

***3

سنتز نانو ذرات دی اکسید تیتانیوم ترکیب شده با روش پلاتین و سریا به روش میکروامولسیون و نحوه عملکرد آنها***4

چکیده 

نانو ذرات دی اکسید تیتانیوم  اکسید تیتانیوم به روش میکرو امولسیون آب در فاز آلی تهیه شدند سپس اکسید سریم و پلاتین به روش القاح به ساختار نانو ذرات دی اکسید تیتانیوم  اکسید تیتانیوم وارد شدند نانو ذرات تهیه شده جهت ساخت سنسور اکسیژن برای وسایل نقلیه درونسوز، مورد استفاده قرار گرفتند. نوع فاز های کریستالی ، اندازه دانه ها و سطح مخصوص آنها توسط روشهای XRD  و BET   مشخص شده اند . مشخص شده است که نانو ذرات دی اکسید تیتانیوم  اکسید تیتانیوم در محدوده دماهای کلسیناسیون 500-800 C  دارای فاز آناتایز خالص می باشند و در دماهای بالاتر از 900 C    تبدیل فاز آناتایز به روتایل آغاز می شود

***5

نتایج نشان می دهد که نانو ذرات دی اکسید تیتانیوم  اکسید تیتانیوم تجاری (P25)    دارای تغییرات مقاومت کمتری است. بنابر این دارای حساسیت کمتری نسبت به نمونه های دی اکسید تیتانیوم  اکسید تیتانیوم سنتز شده در این کار ، می باشند وارد شده پلاتین به ساختار دی اکسید تیتانیوم  اکسید تیتانیوم مقاومت سنسور را فقط در بطور قابل توجهی افزایش داده است . در ناحیه گذر در مورد دو سنسور پلاتین دی اکسید تیتانیوم  دی اکسید تیتانیوم  و سریا – دی اکسید تیتانیوم  شیب تیزی مشاهده شده است  

***6

مقدمه 

روشهای شیمایی متعددی برای تهیه نانو ذرات در مراجع مختلف ارائه شده است که هرکدام ویژگی های مخصوص به خود را دارند

روش میکرو امولسیون یکی از روشهای موفق در زمینه تهیه نانوذرات اکسیدی می باشند . انجام شدن واکنش شیمیایی درون مایسل های معکوس یا اصطلاحا نانور اکتور ها که منجر به کنترل اندازه نهایی ذرات می شود نکته قابل توجه این روش در تهیه نانو ذرات است .

در کار تحقیقاتی حاضر نانوذرات دی اکسید تیتانیوم  از طریق هیدرولیز تیتانیوم ایزوپروپوکساید در میکروامولسیون آب در فاز آلی که شامل تریتون 100 ، سیکلوهگزان و اب می باشد ، تهیه شده اند . سپس به روش القاح هگزا لکلروپلاتینیک اسید و یا نیترات سدیم به عنوان پیش ماده های پلاتین و سریا به ساختار دی اکسید تیتانیوم  وارد شده اند . 

***7

§برای افزایش حساسیت و انتخاب گری ، یکی از روشهایی که به طور گسترده استفاده می شود اضافه کردن فلزهای فعال از نظر کاتالیستی مانند pt.pd   و یا حتی Au است.

§دی اکسید تیتانیوم  به عنوان یک اکسید فلزی نیمه هادی در میان سایر نیمه هادی های مشابه بدلیل پایداری شیمیایی در دماهای عملیاتی بالا مورد توجه قرار گرفته است. بنابر این این ماده در ساخت سنسور های اکسیژن برای وسایل نقلیه درونسوز ، مورد استفاده قرار می گیرد .مشاهده شده است که خصوصیات حسی سنسور اکسیژن دی اکسید تیتانیوم   با اضافه شدن  پلاتین به عنوان کاتالیست به ساختار دی اکسید تیتانیوم  بهبود یافته است . سرپا نیز به عنوان کاتالیست بسیار مورد استفاده قرار می  گیرد و دارای خصوصیات الکترو شیمیایی  در ذخیره و یا ازاد سازی اکسیژن با تغییر اتمسفر محیط می باشد . بنابراین سریا می تواند کاتالیست مناسبی برای بهبود حساسیت در اکسید تیتانیوم به اکسیژن باشد.

***8

§از مواد ساخته شده سنسور تهیه می شود و سپس در سیستم سنسور اکسیژن مورد آزمایش قرار گرفتند به دلیل وابستگی اکسید های فلزی نیمه هادی به هدایت الکتریکی در محیط هایی با ترکیب های گازی ، از انها در سنسور های گاز استفاده می شود .

§هدف اصلی این کار اثر افزایش افزودنی های بر روی خصوصیت الکتریکی و حسی نانوذرات دی اکسید تیتانیوم  در شرایط دماهای عملیاتی بالا می باشد .

***9

روش آزمایش

§تیریتون 100 بعنوان ماده فعال کننده سطح ، سیکلوهگزان بعنوان یک هلال آلی ،تیتانیوم ایزوپروپوکساید بعنوان پیش ماده نانوذرات دی اکسید تیتانیوم  ، هگزاکلروپلاتینیک ، اسید و نیترات سریم که همگی از شرکت مرک تهیه شده اند ، مورد استفاده قرار گرفته اند. . آب مورد استفاده در آزمایش ها دو لار تقطیر شده و دیونیزه می باشد. . محلول میکروامولسیون از طریق حل کردن تیریتون 100 در سیکلوهگزان و بدنبال آن با اضافه کردن مقدار مشخصی آب مقطر در دمای اتاق (25 C ) و تحت همزدن مداوم تهیه شده است ظاهر شفاف محلول تهیه شده نشان دهنده تشکیل میکروامولسیون  می باشد. سپس تیتانیوم ایزوپروپوکساید به محلول فوق اضافه شد . نسبتهای مختلفی از مواد استفاده شده ، اما محلولی که شامل %2M ماده فعال سطحی ، %4M  آّب و %2M تیتانیوم – ایزوپروپوکساید بود ، بهترین نتیجه را داد. رسوب ذرات دی اکسید تیتانیوم توسط سانتریفوژ با دور 10000 دور بر دقیقه به مدت 10 دقیقه جدا گردید و سپس جهت خارج کردن مواد آلی و مواد فعال سطح از ذرات رسوب ، چندین بار با پروپانول شستشو داده شد. سپس ذرات در دمای 100 درجه سانتی گراد به مدت 12 ساعت درون آوند خشک شده اند و در دماهای مختلف به مدت 3 ساعت تکلیس شدند.

***10

فاز کریستالی نمونه های تهیه شده توسطXRD  مشخص شدند. اندازه ای کریستالی از روی پیک های XRD و توسط فرمول شرر می توانند محاسبه شوند. مساحت سطح مخصوص ذرات از طریق جذب نیتروژن و استفاده از یک آنالایزر مساحت سطح ، (CHEMBET 3000) اندازه گیری شده است.%1 وزنی پلاتین و 10% وزنی سریا توسط حل کردن مقدار مشخصی از هگزاکلروپلاتینیک اسید و نیترات سریم در آب به ساختار نانوذرات دی اکسید تیتانیوم وارد شدند. پودرها در دمای 100 درجه سانتی گراد خشک و سپس در دمای 500 درجه سانتی گراد به مدت 3 ساعت کلسینه شدند. برای تهیه سنسور ها فیلم ضخیمی از پلاتین – دی اکسید تیتانیوم و سریا- دی اکسید تیتانیوم  روی پایه ایزوپروپوکساید از آلومینا که دارای الکترودهای طلا می باشد، قرار داده شدند. سنسورها دردمای 100 درجه سانتی گراد به مدت 2 ساعت خشک و در دمای 800 درجه سانتی گراد و به مدت 2 ساعت کلسینه شدند. و سپس مورد آزمایش قرار گرفتند.