***1
آزمایشگاه مبانی شیمی آلی
(رشته زیست شناسی)
یک واحد عملی
مٶلف: طیبه پرتوی
***3
نقطه ذوب
پیش زمینه و تئوری
استفاده ها
تکنیک های اندازه گیری و ابزار
محدوده نقطه ذوب
محدوده نقطه ذوب مواد شناخته شده مخلوط و مجهول
***4
نقطه ذوب
تئوری و زمینه
.aنقطه ذوب
دمایی است که در آن تبدیل فاز بین جامد و مایع اطفاق می افتد.
دمایی است که در آن بین کریستالهای منظم و جامد و حالت قرار گرفتن شانسی در مایع تعادل وجود دارد.
.bمحدوده نقطه ذوب
اولین نقطه (دمای پایین ) دمایی است که اولین قطره مایع در بین کریستال ها تشکیل میشود.
نقطه دوم ( دمای بالا) دمایی است که کل توده جامد به مایه شفاف تبدیل میشود.
.cاستفاده
شناسایی مواد
اثبات خلوص ماده
***5
نقطه ذوب
نقطه ذوب خلوص ماده را از دو طریق نشان میدهد:
.1مواد خالص تر نقطه ذوب بالاتری دارند.
.2محدوده ذوب مواد خالص باریک تر است.
.3با افزایش ماده ناخالص B نقطه ذوب کاهش مییابد.
.4نقطه اوتکتیک محدودیت حلالیت B در A بنا براین کمترین نقطه ذوب مخلوط A/B را دارد
(توجه: دراوتکتیک نقطه ذوب تیز- محدوده ذوب نداریم).
***6
بخش تجربی
.1تعیین نقطه ذوب برای
.aدو ترکیب شناخته شده
.bمخلوطی از دو ترکیب شناخته شده
.cیک ترکیب ناشناخته
.dمخلوطی از یک ترکیب ناشناخته و شناخته شده
.2تشخیص ترکیب ناشناخته.
وسایل و ابزار
.1لوله مویین
.2دستگاه نقطه ذوب
***7
روش کار
.1آوردن:
تهیه دستگاه تعیین نقطه ذوب از اتاق تجهیزات
انتخاب دو ترکیب با نقطه ذوب شناخته شده
آوردن ماده ناشناخته از اتاق تهیه
(توجه :شماره ترکیب ناشناخته رادر دفتر یادداشت بنویسید)
.2پرکردن لوله مویین
با سر پهن اسپاتول نمونه را بصورت پودر در آورید
قسمت باز لوله مویین را وارد نمونه کنید(1-2 میلی متر از نمونه)
از طرف بسته لوله مویین آنرا داخل یک لوله شیشه ای بیاندازید تا نمونه در طرف بسته لوله مویین جمع شود. اگر لازم باشد این عمل را تکرار کنید.
***10
.3بدست آوردن محدوده نقطه ذوب
.aلوله مویین را در دستگاه نقطه ذوب قرار دهید.
.bافزایش دمای دستگاه را به گونه ای تنظیم کنید که 2-3 درجه در دقیقه بالا برود.
.cتعیین نقطه ذوب تقریبی
.dاجازه دهید سرد شده و محتویات آن نیمه جامد شود.
.eدستگاه نقطه ذوب را
.fاجازه دهید دمای دستگاه 10 درجه پایین بیاید.
.gدستگاه را دوباره تنظیم کنید که دمای آن 5/0 درجه در دقیقه بالا رود.
.hمحدوده نقطه ذوب را بدست آورید .
***11
.4لوله مویین را بصورت زیر تهیه کنید:
.aدو ماده معلوم
.bنمونه ای مخلوط 1:1 از دو ماده معلوم.
.cنمونه ترکیب مجهولو
.5محدوده نقطه ذوب هر نمونه را تهیه کنید.
.6از روی جدول نزدیک ترین نقطه ذوب به نقطه ذوب نمونه را بدست میآوریم.
مخلوط 1:1 نمونه را درست میکنیم
.7رنج نقطه ذوب مخلوط شناخته شده / ناشناخته را تعیین میکنیم.
.8اگر اختلاف نقطه ذوب مخلوط و ترکیب ناشناخته بیش از چند درجه باشد مخلوط دیگری تهیه و نقطه ذوب آنرا تعیین میکنیم.
.9این فرآیند را با مواد شناخته شده دیگر ادامه میدهیم تا اختلاف به حداقل برسد.
***12
.10مقادیر را با مراجع مقایسه میکنیم.
.11نام آیوپاک ترکیب ناشناخته را مشخص میکنیم.
.12فرمول مولکولی آنرا تعیین میکنیم.